透射電鏡原位樣品桿加熱芯片設(shè)計原理解析

引言

在上一篇文章《透射電鏡原位樣品桿加熱功能 4 大特性解析》里，我們以 Wildfire 原位加熱桿為例，為大家詳細介紹了 DENS 樣品桿加熱功能在控溫精準、圖像穩(wěn)定、高溫能譜、加熱均勻四個方面的具體表現(xiàn)。通過這篇文章，相信大家對 MEMS 芯片的優(yōu)良性能有更進一步的了解。

 本文將以透射電鏡原位樣品桿加熱芯片的改變?yōu)槔c大家深入探討芯片加熱設(shè)計具體的變化細節(jié)。 

01. 加熱線圈的變化

1.1 線圈尺寸縮小，“鼓脹”現(xiàn)象得到明顯抑制

圖 1：新款芯片

圖 2：舊款芯片

仔細觀察上圖中兩款芯片的加熱區(qū)，可以發(fā)現(xiàn)新款芯片的加熱線圈要明顯比舊款小很多。再觀察下面的特寫視頻我們可以看到，加熱線圈的形狀也有明顯變化。新款的是圓形螺旋，舊款的是方形螺旋。

線圈尺寸縮小后，加熱功率減小，由加熱所導致的“鼓脹”現(xiàn)象也會得到抑制。所謂“鼓脹”是指芯片受熱時，支撐膜在 Z 軸方向上的突起。在透射電鏡中原位觀察樣品時，支撐膜的突起會使得樣品脫離電子束焦點，導致圖像模糊，不得不重新調(diào)焦；甚至有時會漂出視野，再也找不到樣品。這樣一來，就會錯失原位變溫過程中那些瞬息即逝的實驗現(xiàn)象。

1.2 加熱時紅外輻射減少

尺寸縮小、加熱功率減小，所帶來的另一個好處就是加熱時紅外輻射減少，從而對能譜分析的干擾就會降低。這意味著即便在更高溫度下，依然能夠進行穩(wěn)定可靠的能譜分析。

圖 3：使用新款芯片時，鉑/鈀納米顆粒在高溫下的能譜結(jié)果。

1.3 溫度均勻性提升

此外，形狀從方形變?yōu)閳A形，優(yōu)化了加熱區(qū)域的溫度分布情況，溫度均勻性更好，可以達到 99.5% 的溫度均勻度。

圖 4：新款芯片加熱時的溫度分布情況

02. 電子透明窗口的變化

2.1 電子透明窗口種類多樣化

除了線圈尺寸、形狀不同之外，新舊兩款芯片所用來承載樣品的電子透明窗口也明顯不同。舊款設(shè)計中，窗口都是形狀相同的長條，分布在方形螺旋之間。而在新款設(shè)計中，窗口種類則更加多樣化，根據(jù)形狀和位置不同可分為三類窗口，適用于不同的制樣需求。

圖 5：新款芯片中透明窗口分三類，可以適用于不同的樣品需求。

紅色窗口：圓形窗口，周圍寬敞，沒有遮擋，適合以各種角度放置 FIB 薄片。

藍色窗口：位于線圈最中心，加熱均勻性最好，周圍的金屬也可以抑制荷電，適合對溫度均勻性要求很高的原位實驗，也適合放置易荷電的樣品。

綠色窗口：長條形窗口，和 α 軸垂直，在高傾角時照樣可以觀察樣品，適合 3D 重構(gòu)。 

總結(jié)

通過以上圖文，我們?yōu)榇蠹医榻B了采用創(chuàng)新設(shè)計之后新款芯片的四大優(yōu)勢，全文小結(jié)如下：

1. “鼓脹”更小，原位加熱時圖像更穩(wěn)定，便于追蹤瞬間變化過程。

2. 紅外輻射更少，在 1000 ℃ 時，依舊可以進行可靠的能譜分析。

3. 優(yōu)化線圈形狀，抵消了溫度梯度，提升了加熱區(qū)域的溫度均勻性。

4. 加熱區(qū)有三種觀察孔，分別適用于 FIB 薄片、超高均勻性受熱、大傾角 3D 重構(gòu)等不同需求。此外，優(yōu)化后的窗口幾何不僅便于薄膜沉積，還可消除滴涂時的毛細效應(yīng)。這些針對不同需求的細節(jié)設(shè)計都使得制樣更加便捷、高效。